鉛的測定EDTA容量法

時間：2014-05-26 10:19:11

作者：世邦機器

在鉛鋅礦加工，鉛鋅礦生產(chǎn)線中鉛在pH4―12的溶液中，EDTA；與鉛形成穩(wěn)定的無色絡合物，其穩(wěn)定常數(shù)X：10xs．04，可作為鉛的絡合滴定劑。

雖然在堿性溶液中可以滴定鉛，但干擾元素甚多。通常在試樣分解后，經(jīng)硫酸冒煙，趕盡鹽酸和硝酸，加硫酸鈉溶液，使鉛呈硫酸鉛沉淀析出與鐵、銅、鋅、鉆。鎳、錳、汞、鉍等元素分離，將硫酸鉛溶于PH 5．4―5．9的乙酸，乙酸鈉緩沖溶液中，以CI~-PAN(或二甲酚橙)為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鉛。沉淀中央雜少量鐵，鋁，可加氟化鉀掩蔽。銻、鉍含量高時，易水解夾雜于硫酸鉛沉淀中，銻含量不超過50rag時，可在酒石酸存在下沉淀硫酸鉛，以消除其干擾。少量鉍亦可加酒石酸消除影響。試樣中含大量二氧化硅，影響乙酸―乙酸鈉溶液提取硫酸鉛，可在分解試樣時，加入氟化鈉使硅或四氟化硅逸出。

使鉛不能完全被乙酸―乙酸鈉溶液提取：導致結(jié)果偏低，因此，方法僅適用于不含鋇或含鋇很少的試樣中鉛的測定。對于含鋇量高的試樣，可改用鋇鉻酸鉛容量法測定。亦可將硫酸鋇鉛復鹽沉淀溶解于含有一定過量的EDTA的氨性溶液中，加熱溶解／然后在pH 5．4―5．9的乙酸鹽緩沖溶液中，用標準鉛鹽溶液滴定過量的EDTA， a―EDTA在酸性溶液中可1gs鉛置換；故大量鋇不干擾測定。

硝酸和鹽酸存在，影響硫酸鉛沉淀完全，需用硫酸將其完全；趕盡：硫酸冒煙的溫度不宜太高，時間也不宜過長，以免鐵、鋁，鉍等元素生成難溶性硫酸鹽夾雜在硫酸鉛沉淀中，影響分離。